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氨中和法生產氧化鐵紅關鍵技術
[點擊量:488] [作者:] [日期:2018-06-12]

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    氨中和法是以氨(氨水、液氨或氨氣)替代鐵屑、鐵皮等為中和劑,以空氣為氧化劑,以亞鐵鹽溶液為鐵源,先制備晶種,后氧化晶種制得氧化鐵紅工業顏料的工藝方法。由于可以通過對母液的處理收得副產品硫酸銨,可以消除由母液排放給環境造成的污染,因此被視為一種較為環保的氧化鐵紅生產技術。

  氨中和法是繼硝酸法、硫酸法、混酸法之后研發的一種氧化鐵紅生產新工藝。由于對該工藝的研究相對較少,又缺乏必要的工業化實踐經驗,因此存在著工藝條件不成熟、產品質量不穩定、生產過程有含氨氣體彌散、硫酸銨回收蒸發量大、能耗高、嚴重影響經濟效益等不足。也正為這個原因,氨中和法被視為一種不成熟的氧化鐵紅工業顏料生產工藝,目前在行業內應用較少。

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  從我國現行的氧化鐵紅生產工藝看,無論是干法(即以氧化鐵黑、氧化鐵黃、氧化鐵綠、碳酸鐵顏料為原料的煅燒法)還是濕法(以亞鐵鹽為鐵源,以鐵屑、鐵皮等為中和劑的硝酸法、硫酸法、混酸法)都存在著一個共同的弱點,即有大量的酸性廢水、酸性蒸氣、含氨氮氣體等,目前又缺少可靠的綜合利用途徑。所述酸性廢水、酸性蒸氣、含氨氮氣體的產生與排放,將會對水體、土壤、大氣造成嚴重污染。在環保法規日臻完善、環保要求日益提高的形勢下,氧化鐵行業的發展面臨一個明顯的環境瓶頸。這個瓶頸不獲得突破,必將使氧化鐵顏料行業的發展受到限制。因此,開發、應用一種無害化氧化鐵顏料生產新工藝,徹底解決氧化鐵顏料生產過程廢水、廢氣對環境的污染問題,同時保障和提升產品品質,降低生產成本,是在環保壓力下解決氧化鐵顏料行業可持續發展問題的必然要求。也是氧化鐵顏料行業突破環保瓶頸的必由之路。

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  綜合評價我國現有氧化鐵紅工業顏料生產技術,如果能夠通過研究與實踐切實解決氨中和法所存在的不足,確定切實可行的工藝條件和工藝流程,解決所存在的產品質量不穩定、母液處理成本高、生產過程含氨氣體產生量大等關鍵技術,那么氨中和法將成為具有明顯的優質、環保、高效特征的氧化鐵紅顏料換代技術。近年來,南陽東方應用化工研究所在氨中和法生產氧化鐵紅工業顏料生產技術研究方面獲得了重大突破,成功開發出了具有明顯的優質、環保、高效特征的堿循環法環保型氧化鐵紅顏料生產技術,并已實現產業化。

  氨中和法生產氧化鐵紅工業顏料,所涉及的幾個關鍵技術節點是:

  1、首先要制得純度符合氧化鐵紅顏料生產的亞鐵鹽溶液,這是確保生產過程運行正常、產品質量穩定的重要前提。研究結果證明:能否把亞鐵鹽溶液中的有害雜質,如鈦、鎂、鋁、重金屬、磷、氟、硫化物等控制在許可范圍,直接決定著生產運行的成敗。

  2、真正了解、認識和把握氨中和法生產氧化鐵紅工業顏料的反應機理及特征,真正找到并確認切實可行的技術參數。涉及氨中和法生產氧化鐵紅的技術參數,有關文獻(期刊文獻、學位論文、專利文獻)雖然都有所描述,但是經研究發現,除曾昭儀、蔡傳琦、梁續樹等學者對氨中和法制備氧化鐵紅晶種的反應機理、影響因素及氧化合成的歷程進行了極有價值的探討之外,其他已發表的文章和公開的專利均未能揭示晶種制備完成之后晶種轉化和二步氧化過程的反應規律,未能找到優化工藝條件并確定合理的工藝流程。以文獻報道的工藝條件和工藝流程難以生產出符合工業要求的氧化鐵紅顏料產品。因此,重新和把握氨中和法生產氧化鐵紅工業顏料的反應機理及特征,找到切實可行的技術參數十分重要。

  3、使用結構和性能符合氨中和法生產氧化鐵紅工業顏料化學反應機理及特征的生產設備,尤其是晶種制備和二步氧化反應設備。以鐵屑、鐵皮等為中和劑的硝酸法、硫酸法和混酸法,晶種制備和二步氧化過程是氣、液、固三相之間的反應,而氨中和法是氣、液兩相之間的反應,而且氨中和法反應過程對各反應物之間的反應順序有著特殊要求,需要能夠實現有效控制。前者和后者在反應機理之間有著重大區別,對所使用的設備有著不同要求,如果將現行的、鐵屑、鐵皮為中和劑的硝酸法、硫酸法和混酸法所使用的晶種制備和二步氧化反應器應用于氨中和法,那么將使反應過程出現混亂,有大量的影響產品質量的雜相生成,不僅導致色光進展失控,而且難以制得具有顏料功能的氧化鐵紅。因此應使用結構和性能符合氨中和法生產氧化鐵紅工業顏料化學反應機理及特征的生產設備,這是確保所得氧化鐵紅品質的設備保障。

  4、從亞鐵鹽溶液的制備,到晶種制備和二步氧化,在所述主體設備應配置尾氣控制、吸收裝置,對反應尾氣中有害成分回收利用,降低生產成本,確保尾氣達標排放,不對大氣造成污染。

  5、在母液綜合利用方面放棄回收硫酸銨的陳舊思路,采用先進生產技術和裝置將母液中的硫酸銨分解,回收濃度符合氧化鐵紅生產工藝要求的稀氨水,實現中和堿——氨的循環利用,同時收得副產硫酸鹽作為產品出售。研究及工業實踐充分證明,所述工藝方法具有母液處理能耗少、成本低、銨分解率高、所得氨水濃度可以滿足氧化鐵紅生產需要、氨回收率高、能夠大幅度降低氧化鐵紅生產成本,并根治因母液排放給水體造成的污染等優勢。

  綜上所述,實現氧化鐵紅顏料生產的優質化、低成本化和無害化是供給側改革持續深入,環保要求日益提高的新形勢下氧化鐵顏料行業可持續發展的新要求。以氨中和法工藝為基礎,認真解決好所述幾個關鍵技術節點,使之成為優質、高效、環保型氧化鐵紅顏料生產技術,是助力我國氧化鐵紅顏料行業健康穩定發展的重要的技術舉措。

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肖景波,高級工程師,中國化工學會無機酸堿鹽專業委員會第三、四屆硼化物專家組副組長,中國綠色建材產業發展聯盟工業固廢專業委員會學術委員會委員,《硼化合物生產與應用》第一副主編,中國硼工業新人貢獻獎獲得者,全國無機鹽先進科技工作者。曾參與了《無機鹽工藝學》等學術專著的編寫,發表學術論文40余篇。多年來主要從事非金屬礦綜合利用、濕法冶金、工業廢棄物綜合利用、硼、鎂化合物制備工藝研究。擁有40余項科技成果,具有扎實的理論基礎和豐富的工業實踐經驗。

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